Il campionamento: una fase cruciale nel processo di misurazione
Alle Giornate Fitopatologiche 2014 di Chianciano Terme, il gruppo di lavoro SATA-CADIR LAB ha presentato uno studio sugli effetti del campionamento per l'analisi dei residui di fitofarmaci su colture ortofrutticole.
Nella ricerca si sono confrontate 2 metodiche di campionamento, definite CODEX e RANDOM che vogliono rappresentare in sintesi, da un lato, la metodologia corretta alla raccolta del campione, come definita da CODEX ALIMENTARIUS, dall'altro l'approccio semplificato e rapido, che spesso viene seguito da chi opera in campo.
Oltre al confronto tra i due metodi, gli altri obiettivi del lavoro erano la valutazione dell'effetto della diversa esecuzione dei trattamenti di difesa (irroratrice a barra vs. atomizzatore) e del peso unitario dei prodotti campionati. Per questo il confronto delle due metodiche è stato ripetuto su pesche (peso unitario medio-basso, trattamento con atomizzatore) e su insalate a cespo e sedano (peso unitario elevato, trattamento effettuato con irroratrice a barra).
Tutte le prove si sono svolte nell'estate 2013; i campionamenti sono stati eseguiti da personale SATA in Piemonte ed in Abruzzo, le analisi sono state effettuate da CADIR LAB. Complessivamente sono state eseguiti 16 campionamenti e 128 analisi multi-residuali.
Accuratezza e precisione dei due metodi
L'interpretazione dei dati ottenuti ha confermato l'importanza del campionamento sul risultato del sistema di misurazione, confermando che, quando si vuole determinare un valore medio di principi attivi in un lotto, il campionamento in campo dovrebbe seguire il più possibile le linee guida dettate dal Codex.
Composizione dell'incertezza della misurazione
L'incertezza associata al sistema di misurazione adottato dai laboratori è un parametro qualitativo importante ma spesso troppo enfatizzat,o dimenticando che un buon campionamento è la base per ottenere dati analitici affidabili. Il range dei risultati analitici definisce l'incertezza associata al processo di misurazione al quale contribuiscono tutti gli step del processo (dal campionamento alla misura della concentrazione).
I dati raccolti evidenziano che l'attività di raccolta dei campioni primari in campo e la successiva composizione del campione di laboratorio (secondo indicazioni Codex) ottenuta dal mescolamento dei campioni primari (cosa alla quale spesso non si pone la necessaria attenzione) rappresentano un passaggio importante per ottenere valori analitici il più possibile rappresentativi della media in campo. Nella composizione di tale campione non è da trascurare, come sottolineato anche dalle norme di campionamento Codex e come confermato dal presente studio, la dimensione dei campioni elementari da prelevare e il loro numero; la sola massa di campione non sembra di per sé un parametro sufficiente a garantire un campionamento rappresentativo per tutte le referenze.
Si è evidenziato come l'incertezza del risultato finale sia in buona parte condizionata dalla fase di campionamento e di creazione del campione di laboratorio, mentre il contributo dell'incertezza legata alla misurazione in laboratorio risulta di importanza secondaria.
Gli autori concludono che il campionamento rappresenta una fase fondamentale nel processo di misurazione e sarebbe buona norma demandare a personale specializzato la scelta del tipo di campionamento e delle strategie da attuare, al fine di ottenere misurazioni rappresentative. Per valorizzare al meglio le risorse investite nel controllo analitico, un campionamento il più possibile esaustivo è sicuramente da preferire a procedure di campionamento più sbrigative ma che rischiano di fornire campioni poco rappresentativi della popolazione oggetto di analisi.
Il campionamento di referenze a elevato peso unitario potrebbe presentare, nonostante tutti gli accorgimenti previsti dalle normative, alcune criticità legate all'impossibilità di prelevare campioni composti da un numero di unità adeguato; il numero minimo di 5 unità infatti potrebbe essere insufficiente in alcuni casi, pur rappresentando già un prelievo importante in termini di peso. E' quindi opportuno anche per referenze caratterizzate da pesi unitari significativi che i campioni di laboratorio siano composti da un significativo numero di unità, possibilmente maggiore del numero minimo indicato dai riferimenti del CODEX, pur con la consapevolezza che la necessità di produrre un campione di dimensioni rappresentative si scontra sovente con le difficoltà di gestione del campione stesso (logistica in primis).
Fonte: Scarpa D., Demartini M., Capurro R., Demaestri T., "Il campionamento: fase cruciale nel processo di analisi residui fitofarmaci" in Atti Giornate Fitopatologiche 2014.
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